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经典氯化法提35CrMo钢板

来源:http://www.40crgangban.com 人气: 点击:759 发表时间:2014/7/18 14:57:31

以锗精矿为原料,经氯化蒸馏使锗与大部分杂质分离,进而制得金属锗的过程。本法于20世纪50年代定型后,成为世界上从锗精矿生产金属锗的通用方法。主要包括锗精矿的氯化蒸馏、GeCl4的水解和GeO2的氢还原等作业。

原理锗精矿加入浓盐酸后,其中的锗和大部分杂质发生氯化浸出反应,生成相应的氯化物。这些氯化物都进入盐酸溶液。因生成的GeCl。的沸点比其他大多数杂质氯化物都低,通过控制适当的蒸馏温度,优先使GeCl4蒸馏逸出,而其他杂质氯化物仍留在盐酸溶液中,实现锗和大部分杂质分离。鉴于GeCl3的沸点和GeCl4相近,前者为403K,后者为356K,在蒸馏过程中不易分离。为此须在氯化浸出时加入氧化剂MnO2或通入氯气把GeCl3氧化啦高价的砷酸H2AsO4。H2AsO4沸点高,在蒸馏温压:下仍保留在盐酸溶液中,达到与GeCl4初步分离。

工艺锗精矿放在200.。的搪瓷釜内,按其成分加入所需的9tool/L浓度的盐酸和MnO2粉;在383K温度下氯化,并保温1h,冷凝器保持全回流。在氯化结束后再蒸馏o.5h以截取GeCl4,未冷凝的GeCl4气被通过的7mol/L浓度的盐酸吸收。所得粗GeCl4的浓度为2~3mol/L,并含砷、硅、钙、镁、铝、铁、铅及锌等杂质。

粗GeCl4用饱和氯的盐酸萃取和精馏相结合的工艺提纯。在饱和氯的浓盐酸萃取中,GeCl4因不溶于浓盐酸,也不和它混合,而与溶于浓盐酸中的砷、锑、锡、钛等杂质分离。所得GeCl4还达不到所要求的纯度,还需经精馏进一步提纯。精馏时截取低沸点馏分(约10%体积),以除去SiCl4和BCl3。所截取馏分随后在回流比3:1~5:1条件下精馏便可得到高纯GeCl4。精馏速率一般控制在200ml/h。高纯GeCl。经过石英管道送至水解槽水解。386水解用电阻率大于10Mgl的去离子水,水解比为GeCl4:H2O=1:6.5。在水解过程中,GeCl4转变成GeO2:GeCl4+2H2O=GeO2+4HCl水解后过滤所得的GeCl4,置于石英皿内放入约623K的炉内烘干12~16h。干的GeCl4放入间歇或连续还原炉内,在873~923K下通氢还原得到金属锗粉。还原结束后,还原炉改通氮气,在氮气氛下将金属锗粉熔铸成锭。锗锭经定向凝固提纯,获得电阻率为500~20001]?m的金属锗。如要求达到电子级纯度,须再进行区域熔炼提纯。经区域熔炼提纯的多晶锗,其电阻率可达5000Ωm,可作为控制锗单晶原料。

展望经典氯化法提锗的工艺成熟稳定,设备简单,产品锗质量完****满足半导体器件要求。其发展趋势是:(1)在GeCl4精馏时用氮或氯气运载GeCl4来提高锗蒸出率;(2)GeCl4水解时加入晶种提高水解直接回收率;(3)用离子交换树脂吸附氯化蒸馏残液中的锗,再用浓盐酸洗涤直接生产GeCl4;(4)用羟基胺除去光学纤维用的GeCl4中的氯;(5)在粗GeCl4除砷时,用H2O2代替氯气。

 

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